熱重分析時什么鬼?熱重分析的儀變位法和零位法
更新時間:2017-03-31 點擊次數(shù):2503
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術,用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TGA在研發(fā)和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進行綜合熱分析,全面準確分析材料。
熱重分析儀zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)法和靜態(tài)法。
1、靜態(tài)法:包括等壓質量變化測定和等溫質量變化測定。等壓質量變化測定是指在程序控制溫度下,測量物質在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質量與溫度關系的一種方法。等溫質量變化測定是指在恒溫條件下測量物質質量與壓力關系的一種方法。這種方法準確度高,但是費時。
2、動態(tài)法:就是我們常說的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導數(shù)熱重分析(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一階導數(shù)。以物質的質量變化速率(dm/dt)對溫度T(或時間t)作圖,即得DTG曲線。