綜合熱分析儀主要測量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的 熔點、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。其設(shè)備主要組成包括冷卻水系統(tǒng),氣氛系統(tǒng),加熱爐,溫度程序控制器,信號放大系統(tǒng),試樣支撐-測量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號檢測與數(shù)據(jù)采集過程的不同,綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。
本文將著重講訴綜合熱分析儀熱重分析法試驗步驟
具體實驗步驟:
1. 首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無任何雜質(zhì);
1. 開機順序:電源開關(guān)——循環(huán)水單元----計算機——爐子大電源----儀器測量單元——實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計流量
3.打開冷卻水開關(guān)后,開機預(yù)熱30min。
4.轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
5.準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。
6.小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體降回到底部。
7.打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測量序號,樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點擊Sart,測量開始,爐內(nèi)開始加熱升溫,記錄開始。當(dāng)試樣達到預(yù)設(shè)的終止溫度時,測量自動停止。等爐溫降下來后再關(guān)機。
8.進入分析界面,打開所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線進行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。
9.關(guān)機步驟:關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計算機——實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開關(guān)