樣品重量、恒溫溫度對氧化誘導影響測試實驗研究報高
氧化誘導時間(等溫OIT),是指穩定化材料耐氧化分解的一種相對度量,在常壓、氧氣或空氣氣氛及規定溫度下,通過量熱法測定材料出現氧化放熱的時間。
我們在實驗過程中,發現樣品重量、形態、厚度,對實驗結果無異常影響;恒定溫度,對實驗結果影響較大,具體實驗操作如下:
在差示掃描量熱儀符合國標《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示掃描量熱法 第6部分:氧化誘導時間和氧化誘導溫度的測定》的條件下,為縮短實驗時間,準備兩臺雙工位差示掃描量熱儀DSC-BM2(單次同時測試兩個樣品,同時出數據);設備在同一運行模板下,全自動運行,自動識別氧化誘導結束標志、自動計算,消除人工干擾;
圖1:DSC-BM2 差示掃描量熱儀與爐體
氧氣一瓶:99.5%工業氧一等品(特別干燥);氮氣一瓶:99.99%純氮(特別干燥);進口電子天平一臺(十萬分之一克);普通塑料顆粒:切割成30mg(整顆)、15mg(1/2顆)、5mg(1/6顆)若干。
圖2:本次實驗需要的塑料顆粒
我們設置三個不同的溫度,210℃、220℃、230℃,測試結果如下表所示:
表一:不同溫度、不同樣品重量下,氧化誘導實驗結果
單位min
樣品重量 | 5mg | 15mg | 30mg |
210℃條件下氧化誘導時間 平均值:37.71min | 36.92 | 37.67 | 37.51 |
37.12 | 38.67 | 37.66 | |
37.23 | 38.28 | 38.28 | |
220℃條件下氧化誘導時間 平均值:19.02min | 18.80 | 19.13 | 19.13 |
19.05 | 18.95 | 18.12 | |
19.32 | 19.26 | 19.45 | |
230℃條件下氧化誘導時間 平均值:8.25min | 8.72 | 7.98 | 8.37 |
8.23 | 8.34 | 8.56 | |
7.67 | 8.27 | 8.12 |
由上表所示,氧化誘導時間受溫度影響較大,重量幾乎沒有影響;溫度,每升高10℃,氧化誘導時間縮短為原來的40%-50%。
圖3:210℃條件下,30mg樣品氧化誘導時間
圖4:220℃條件下,15mg樣品氧化誘導時間
圖5:230℃條件下,5mg樣品氧化誘導時間
因此,如果您需要與其他單位做數據對比,要提前溝通好,對比的溫度是多少,氧化誘導實驗都比較長,不然,極大可能會出現數據對不上,造成不必要的誤會。
如對上文數據和觀點有何異議,歡迎與我們聯系,進行實驗對比與探討,我們期待著各位科研人員的指正。
上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實驗室
2019-4-10