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怎樣降低影響熱重分析測試結果的負面因素

更新時間:2019-07-01      點擊次數:2120
   熱重分析測試的zui大優點是定量性強,并能準確地測定出物質的起始分解溫度、分解速率,而且試樣用量少,分辨率高。但熱重分析法在測試過程中受影響的因素較多,如氣氛流量、填充方式、試樣粒度、升溫速率以及試樣量的多少,這些因素都會影響測試結果。為得到比較理想的測試結果,必須要研究各種影響因素的特點,針對各因素的特點采用不同的解決方法,使負面因素的影響減小到zui低限度,保證測試結果的準確性。

熱重分析儀

  實驗結果與討論
  1.升溫速率
  升溫速率是影響TG曲線的主要因素之一,其對熱分解的起始溫度、終止溫度和中間產物的檢出都有著較大的影響。升溫速率越慢,特別是對多步失重的樣品來說,分辨率就會提高,每步的失重過程就會在TG曲線上顯示的比較清晰,但大的缺點就是測試太耗時。反之,升溫速率越快,在TG曲線上鄰近的兩個失重平臺區分越不明顯,如果試樣在加熱過程中生成中間產物,則在TG曲線上就很難檢出。此外,升溫速率如果快,試樣的起始分解溫度和終止分解溫度也會隨升溫速率的增大而提高,從而使反應曲線向高溫方向移動。這是由于升溫速率越大,所產生的熱滯后現象越嚴重而導致的。
  設置測試的升溫速率要根據客戶的測試目的及樣品的物理、化學性能而定。若是不了解其物化性能的樣品,應采用較快的升溫速測一次看其結果后再定待測樣品的升溫速率。而對于一些含能材料,由于其在一定溫度下會發生激烈反應,所以在試樣量較少的前提下,可適當提高升溫速率。總而言之,選擇合適的升溫速率是提高測試精度的一個關鍵因素。
 
  2.試樣粒度
  試樣粒度對熱傳導、氣體擴散有著較大的影響,例如,試樣粒度不同,對氣體產物擴散的影響也不同,因而會改變試樣的反應速度,進而改變TG曲線的形狀。試樣的晶粒大可能會產生燒爆作用,從而使TG曲線上出現突然失重。
  試樣粒度越小,達到溫度平衡也,越快,對于給定的溫度,分解程度也越大。一般說來,試樣粒度越小,初始分解溫度Ti和終止分解溫度Tf都相應降低,反應區間變窄,試樣顆粒度大往往得不到較好的TG曲線。為了得到較好的試驗結果,要求試樣粒度均勻。
 
  3.填充方式
  實驗證明,試樣裝填方式對TG曲線也有影響。一般來說,試樣裝填越緊密,試樣顆粒間接觸越好,越有利于熱傳導,因而溫度滯后越小。但試樣裝填越緊密,越不利于氣氛向試樣內擴散,不利于氣氛與試樣顆粒的接觸,更嚴重的是阻礙了分解氣體產物的擴散和逸出,從而影響熱重分析的測試結果。
 
  4.試樣量
  升溫速率相同,試樣用量越多,升溫過程中試樣內部的溫度差就越大。當發生分解反應時,若有吸熱或放熱現象,在反應過程中試樣的溫度偏差就越嚴重,從而引起的TG曲線畸變程度也越大;試樣量太多,試樣內部分解產生的氣體產物難以逸出,會阻礙反應的順暢進行。
  隨著樣品量的增多,TG曲線向高溫方向移動,溫度區間變寬。這是因為試樣用量越大,試樣內部的溫度梯度越大,當其表面達到分解溫度后,要經過較長時間內部才能達到分解溫度,導致爐子的程序控溫與試樣內部溫度產生時間上的滯后,表現在TG曲線上就出現程序控溫比實際的熱分解溫度偏高,曲線向高溫方向偏移。
  同時,試樣用量也會影響逸出氣體在試樣粒子間的空隙向外的擴散速度。樣品的分解與氣體揮發是同時進行的,采用較大的樣品量時,熱分解反應會產生較多的氣體,這些氣體需要較長的揮發時間,樣品量的增加會增加氣體的擴散阻力,在試樣間隙和表面上形成一定分壓,進而影響樣品的分解,使樣品的分解溫度變高,從而使得TG曲線向高溫移動。
  為了得到一條好的曲線,必須要掌握樣品的用量。根據實踐經驗,對于一些熱感度較低的物質,失重率低的物質,樣品用量可多些。而對于失重率高和反應比較劇烈的樣品,用量不能多,一般應控制在0.5mg以下,
  否則不但會突然增重,引起曲線變形,重者還會損壞儀器。試樣用量的多少,應控制在熱重分析儀靈敏度范圍內。
 
  5.氣氛流量
  熱重法通常可在靜態或動態氣氛下進行測試。在靜態氣氛下,雖然隨著溫度的升高,反應速度加快,但由于試樣周圍的氣體濃度增大,將阻止反應的繼續,使反應速度反而減慢。為了獲得重復性較好的試驗結果,多數情況下都是做動態氣氛下的熱分析,它可以將反應生成的氣體及時帶走,有利于反應的順利進行。同時氣流增加了爐內氣體的對流傳熱,導致試樣升溫及時,對程序升溫的反應時間縮短。
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